
建立一种超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛乳、酸乳、乳粉及冷冻饮品中水杨酸含量的方法。样品经1%酸化乙腈提取,HLB固相萃取小柱净化,经Acquity UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,电喷雾离子源负离子模式、多反应监测模式测定,外标法定量。结果表明:水杨酸在质量浓度0.5~50.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(R2)大于0.999;在不同基质的低、中、高3 个水平加标实验中,水杨酸的平均回收率为68.3%~111.7%,相对标准偏差为3.3%~15.2%;液体乳中定量限为5.0 μg/kg,乳粉中为10.0 μg/kg,可以满足乳及乳制品中不同水杨酸含量水平的定量测定要求。
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