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基于硅烷化三聚氰胺海绵的改良QuEChERS结合UPLC-MS/MS快速测定猪肉中49 种抗生素多残留
来源:导入 阅读量: 124 发表时间: 2024-02-20
作者: 季宝成,侯铸琛,任承雨,许旭,杨贻轲,王洪云,吕佳,白艳红
关键词: 硅烷化三聚氰胺海绵;超高效液相色谱-串联质谱法;猪肉;抗生素
摘要:

采用十八烷基三氯硅烷(octadecyltrichlorosilane,OTS)与N-[3-(三甲氧基硅基)丙基]乙二胺(N-[3-(trimethoxysilyl)propyl]ethylenediamine,ATS)改性三聚氰胺海绵(melamine sponge,MeS)制备得到2 种新型弹性多孔硅烷化MeS(OTS@MeS和ATS@MeS)净化材料,将其用于改良QuEChERS(quick, easy, cheap, effective, rugged and safe)基质净化过程,通过溶液自发浸润和物理挤压过程即可快速、高效分离干扰基质,结合超高效液相色谱-串联质谱技术建立了同时测定猪肉中49 种抗生素多残留的分析方法。样品用1.0%乙酸-乙腈溶液提取并用2.0 g Na2SO4和0.5 g NaCl盐析,离心后取1 mL上清液复配使用OTS@MeS与ATS@MeS净化,随后使用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱,以甲醇溶液和含有0.1%甲酸、5 mmol/L乙酸铵的甲醇-水溶液(5∶95,V/V)为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离源、正离子多反应监测模式进行定性定量分析。结果表明:49 种抗生素的相关系数均大于0.999,基质效应为-13.5%~10.9%,检出限在0.1~10 μg/kg之间,定量限在0.3~30.3 μg/kg之间;利用该方法在低、中、高3 个加标水平下进行回收率实验,回收率范围为65.0%~112.7%,日内和日间相对标准偏差分别为0.3%~11.8%和2.4%~18.4%。该方法样品前处理过程简单、快捷、灵敏度高、准确性好,可用于猪肉中49 种抗生素多残留的高效快速检测。

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