采用QuEChERS-液相色谱-串联质谱法,建立黄瓜及土壤中吡唑醚菌酯和霜脲氰同步检测方法,研究吡唑醚菌酯·霜脲氰水分散粒剂在黄瓜和土壤中的残留变化及消解动态,旨在评估联合农药的安全性。样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺吸附剂和十八烷基键合硅胶吸附剂净化,质谱多反应监测模式扫描。在50~800?μg/L之间具有良好的线性关系,r值均大于0.996?1,3?个质量浓度添加水平下2?种农药在黄瓜和土壤中的平均回收率为70.45%~107.08%,定量限均为0.050?mg/kg。两年三地的田间实验消解动态表明:以1.5?倍高推荐剂量下,吡唑醚菌酯和霜脲氰分别于黄瓜上施药1、7?d后,土壤上施药7、1?d后残留量小于定量限;当该制剂以推荐剂量在黄瓜上施药3?次,施药间隔7?d时,吡唑醚菌酯和霜脲氰在黄瓜中的最高残留量分别为0.090?mg/kg和0.060?mg/kg,远低于我国规定的最大残留限量0.5?mg/kg,推荐采收安全间隔期为3?d。
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