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响应面试验优化QuEChERS法提取鸡蛋中杂色曲霉毒素工艺及方法学验证
来源:食品科学网 阅读量: 132 发表时间: 2017-12-08
作者: 周健,许娇娇,金米聪,蔡增轩,黄百芬,任一平
关键词: 鸡蛋;杂色曲霉毒素;QuEChERS法;响应面法;超高效液相色谱-质谱联用
摘要:

使用乙腈溶液对鸡蛋中杂色曲霉毒素进行提取,后加入无水Na2SO4、NaCl和无水CH3COONa进行盐析,取出上层乙腈后加入C18吸附剂和无水Na2SO4进行净化浓缩后上机检测。采用Plackett-Burman试验、单因素试验和响应面法优化,最大限度地提高杂色曲霉毒素的提取率。使用基质匹配曲线外标法定量,所有阳性样品均使用免疫亲和柱法复测。结果表明,杂色曲霉毒素在0.125~1 000 ng/mL质量浓度范围内线性良好,相关系数达0.999 6,检出限为0.1 μg/kg,定量限为0.5 μg/kg。在空白鸡蛋基质中进行三水平加标实验,测得提取率在86.8%~90.4%范围内,日间重复性在1.5%~6.2%范围内。最终,将建立的方法用于45 份样品检测,其中10 份鸡蛋样品检测结果呈阳性,含量为0.5~3 608 μg/kg。

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