东北农业大学王辉博士等：豌豆分离蛋白/普鲁兰/大蒜素复合静电纺丝纳米纤维材料的制备及抑菌性

2023-12-19 22:56:15

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随着材料科学和纳米技术的迅速兴起，静电纺丝技术制备纳米纤维抗菌材料已经成为近几年的研究热点。静电纺丝技术是负载抗菌物质制备纳米包装材料的理想方式。豌豆分离蛋白（PPI）可与多糖复配用于功能性食品和生物材料领域。普鲁兰多糖（PUL）是一种优异的天然助纺材料，具有良好的黏合性和优异的成膜性。将PPI与PUL复合可提高电纺溶液的可纺性和成膜性。大蒜素（AC）是大蒜中广泛存在的一种具有抑菌活性的有机硫化合物。研究表明AC对革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌都具有明显的抑制效果。但是AC稳定性差，容易受到氧化剂、光和热等因素的影响而分解。而纳米技术可以用来提高AC的稳定性、溶解度及生物利用率。

然而，目前鲜见关于利用静电纺丝技术包覆AC的相关报道。基于前期工作，东北农业大学食品学院的贾惜文、刘九阳、王辉*等研究利用静电纺丝技术成功制备具有抑菌效果的PPI/PUL/AC复合纳米纤维材料，重点考察AC添加量对纳米纤维结构特性、形貌特征、直径分布以及抑菌效果的影响。制备工艺操作简便、条件温和、绿色高效，为新型活性食品包装材料的研究与开发提供理论依据和技术指导。

01 不同AC添加量PPI/PUL/AC复合纳米纤维红外光谱分析

如图2所示，首先，PPI/PUL/AC复合纳米纤维中显示了PUL特征峰，3342 cm^－1对应于O—H的拉伸振动，该吸收谱带受分子间或分子内氢键影响较大；2 926 cm^－1对应C—H键的伸缩振动。其次，1 533 cm^－1和1 350 cm^－1分别是蛋白酰胺II带和酰胺III带的特征峰，且这些特征峰在所有复合膜中均存在，表明复合膜中蛋白和多糖之间存在相互作用，并较好地复合在一起。此外，纯AC的FTIR光谱在920、1 017、1 423、1 633、3 080 cm^－1处显示出特征峰，分别对应于官能团是C—H弯曲、C—O伸缩振动、C—N伸缩振动、C＝O伸缩振动、O—H伸缩振动。与此同时，在PPI/PUL/AC共混体系中，同样观察到了920、1 017、1 423、1 633 cm^－1的AC特征峰，表明AC与PPI/PUL共混溶液之间存在分子间或者分子内的相互作用，证实这3 种物质在纳米纤维中同时存在。

02 不同AC添加量PPI/PUL/AC复合纳米纤维形貌及直径分析

图3和表1为复合纳米纤维膜的微观形貌及其直径分布情况。由图3可以看出，纳米纤维呈随机定向分布，随着溶液中AC添加量增大，纳米纤维的直径呈现逐渐减小的趋势（P＜0.05），而“球形”结构逐渐增多且尺寸也逐渐增大（P＜0.05）。这是由于静电纺丝过程中溶剂的迅速蒸发，导致纤维中形成“球形”结构，这也证实了AC成功被包裹在PPI/PUL纳米纤维中，形成核-壳结构。研究表明，小分子生物活性物质的浓度对纤维中“球形”状结构的密度和尺寸起重要作用。

03 不同AC添加量PPI/PUL/AC复合纳米纤维力学性能分析

从表2可以看出，纳米纤维膜的弹性模量和拉伸强度随AC添加量增加呈先升高后下降的趋势，且当AC添加量为15%时达到最大值，其弹性模量和拉伸强度比未添加AC的纳米纤维膜分别提高了68.35 MPa和1.98 MPa，这表明AC的加入可适当提高纳米纤维膜的力学性能。当AC添加量为20%时，纳米纤维膜的力学性能有所降低，这主要是因为AC含量太高，易发生聚集行为，降低了复合纤维体系的分散性，使得力学性能下降。

04 不同AC添加量PPI/PUL/AC复合纳米纤维抑菌性能分析

图4表明，当AC添加量为5%时，对于大肠杆菌和金黄色葡萄球而言，纳米纤维膜均未出现抑菌圈。AC添加量为15%的纳米纤维膜对金黄色葡萄球菌表现出最大抑菌圈（12.8 mm），AC添加量为20%的纳米纤维膜对大肠杆菌表现出最大抑菌圈（16.5 mm），与15% AC添加量相比，仅增加0.3 mm。

从图5可以看出，随着纳米纤维膜中AC添加量的增多，细菌菌落的数量减少，复合纳米纤维膜对细菌的抑制率明显提高（P＜0.05）。当纳米纤维膜中AC添加量为15%时，抑制率最大（大肠杆菌抑制率91%，金黄色葡萄球菌抑制率86%），此时菌落数最少。这表明AC添加量大于15%的PPI/PUL/AC纳米纤维膜具有抑菌作用，而AC添加量较低的纳米纤维膜则对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑制率较低甚至没有抑菌作用。该研究结果表明PPI/PUL/AC复合纳米纤维膜具有抑菌活性。利用静电纺丝制备的复合纳米纤维膜具有抑菌活性，可用于食品包装领域。

05 结论

利用静电纺丝技术成功制备了PPI/PUL/AC抗菌纳米纤维膜。FTIR证实纳米纤维中存在AC，通过分析纳米纤维膜的性质可知，随着AC的加入，纳米纤维会出现一些“球形”结构，“球形”数量随着AC添加量的增大而增多。同时，AC的复合可显著提高纳米纤维膜的力学性能，当AC添加量为15%时，纳米纤维膜的力学性能最佳。抑菌性能测试结果表明，包覆AC的纳米纤维膜对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌具有抑制作用，特别是当AC添加量达到15%及以上时，纳米纤维膜的抑菌作用显著。利用静电纺丝制备的抗菌纳米纤维在食品包装领域具有潜在的应用前景。

本文《豌豆分离蛋白/普鲁兰/大蒜素复合静电纺丝纳米纤维材料的制备及抑菌性》来源于《食品科学》2023年44卷第16期121-126页，作者：贾惜文, 刘九阳, 王静杰, 等。DOI:10.7506/spkx1002-6630-20220602-018。

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