选取通过式固相萃取技术,结合气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS),建立动物源性食品中11 种N-亚硝胺类化合物的分析方法。样品加水浸泡后采用乙腈提取,经Prime HLB通过式固相萃取柱(200 mg/6 mL)快速净化,采用多反应监测模式监测,以空白基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:11 种N-亚硝胺类化合物在0.5~500.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.999 4~0.999 8,检出限为0.2~0.3 μg/kg,定量限为0.5~1.0 μg/kg;在1、4、10 μg/kg 3 个加标水平下,11 种N-亚硝胺类化合物平均加标回收率为80.1%~97.4%,相对标准偏差为2.3%~8.8%;该方法提取及净化时间仅需15 min/样品,与GB 5009.26—2016《食品安全国家标准 食品中N-亚硝胺类化合物的测定》方法相比,提取与净化时间大幅缩短,检测效率提升10 倍,可实现动物源性食品中N-亚硝胺类化合物的快速测定。
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