采用电感耦合等离子体-质谱(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)法测定乳粉质控样中铝含量,建立乳粉基质质控样铝含量的X-控制图;将控制图应用于运行过程中的失控判断及处理,利用Minitab软件的等方差检验和方差分析对1 年后产生新数据点的控制图精密度和中位线进行评估。结果表明:新增35 个数据的标准偏差由0.186 mg/kg变为0.126 mg/kg,中位值没有明显变化,以1 年后新增后的所有数据点计算新的、更为可靠的控制限,新的中位值为1.334 mg/kg,新的标准偏差为0.154 mg/kg;标准偏差变化是基于方法和仪器等的成熟稳定条件下,新的标准偏差较初始标准偏差有所减小,说明整体精密度变好,数据波动性减小,因此利用更多数据重新计算可得到新的、更为可靠的控制限。此方法可以及时、有效地发现明显的系统误差、异常现象和缓慢变化趋势,同时也是决定结果数据取舍的依据之一,从而可以直观地反映检测的稳定性和趋向性。
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