以莠去津为模板分子,甲基丙烯酸(methacrylic acid,MAA)为功能单体,乙腈为致孔剂,采用沉淀聚合法制备莠去津分子印迹聚合物微球(molecularly imprinted polymer microspheres,MIPMs)。对MIPMs制备工艺进行优化,当莠去津与MAA物质的量比1∶4、乙腈用量50 mL、聚合温度60 ℃时,MIPMs的吸附效果最好。通过吸附实验考察MIPMs对目标物的吸附性能,并结合Scatchard分析可知MIPMs对莠去津存在两类吸附位点,且最大表观结合量为282.69 μmol/g。以MIPMs作为固相萃取材料,制备分子印迹固相萃取(molecularly imprinted solid phase extraction,MISPE)柱,用于样品前处理,并建立莠去津-MISPE-高效液相色谱法测定食品中4 种三嗪类农药(西玛津、莠灭净、莠去津、扑草净)残留的方法。结果表明,MISPE柱对4 种三嗪类农药具有特异选择性,4 种农药的线性相关系数为0.999 1~0.999 7,检出限为0.5~5 ng/mL,平均回收率在86.2%~95.7%之间,相对标准偏差为1.98%~4.51%(n=5)。该方法能够简单、准确、高选择性地检测食品中三嗪类农药残留。
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