建立反相/强阳离子交换固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中曲美他嗪和氯米芬的分析方法。试样用0.5%甲酸乙腈提取,经反相/强阳离子交换混合模式固相萃取柱PRiME MCX净化。目标物经Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸作为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下以多反应监测模式检测,用内标法定量。结果表明:曲美他嗪与氯米芬在0.3~100.0 ng/mL范围内线性关系良好,决定系数均大于0.999。方法回收率范围为93.4%~112.1%,相对标准偏差为0.68%~4.81%(n=6),检出限均为0.1 μg/kg,定量限为0.3 μg/kg。该方法灵敏度高、稳定性好、实用性强,适用于动物源性食品中曲美他嗪和氯米芬的检测,可为体育赛事中的食品安全保障工作提供有效的技术支撑。
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