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超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查保健品中23 种非法添加西药成分
来源:食品科学网 阅读量: 95 发表时间: 2017-06-07
作者: 张晓光,李 强,孙 磊,夏 静,张 岩
关键词: 超高效液相色谱;静电场轨道阱高分辨质谱系统;降压类药物;保健品
摘要:

建立基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱的快速筛查和确证保健品中可能非法添加的23 种降压类西药成分的方法。样品经过甲醇提取,用Acquity UPLC BEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以甲醇和体积分数0.1%甲酸溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用正、负离子同时切换的扫描模式,在9 min内实现23 种西药成分的检测。在全扫描模式下测定目标化合物的精确相对分子质量,与理论精确相对分子质量对比,相对质量偏差在0.2×10-6~2.8×10-6之间,有效地去除了基质干扰;建立了23 种西药成分二级质谱数据库,实现对23 种西药成分的定性筛查及同步定量。添加水平为0.2、0.5 μg/kg和5.0 μg/kg时,方法的回收率范围在72.3%~118.2%之间,相对标准偏差在0.5%~8.4%之间,检测限在0.2~0.5 μg/kg之间。该方法可以作为降压功效保健品中非法添加的西药成分的高通量筛选和确认检测方法。

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