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2018年第41卷04期返回列表

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超高效液相色谱-串联质谱法测定全蛋粉、蛋黄粉及乳制品中氟虫腈及其代谢物

内容: 建立超高效液相色谱-串联质谱法测定全蛋粉、蛋黄粉及乳制品中氟虫腈及其代谢物的通用检测方法。样品经乙腈提取，饱和氯化钠使乙腈和水分层，低温冷冻沉淀蛋白质，取上清液转移至HLB固相萃取小柱净化，Acquity UPLC BEH C18色谱柱（2.1 mm×50 mm，1.7 μm）分离，以水-乙腈为流动相进行梯度洗脱，电喷雾离子源负离子模式、多反应监测模式测定，外标法定量。结果表明：氟虫腈及其代谢物在0.5～20.0 μg/L质量浓度范围内线性关系良好，R2均大于0.990；检出限均为0.2 μg/kg，定量

阅读量: 151 发表时间: 2019-09-26
PRIME HLB固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定乳制品中头孢菌素类药物残留

内容: 建立牛乳、酸乳和乳粉3 种基质乳制品中采用超高效液相色谱-串联质谱（ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry，UPLC-MS/MS）同时检测4 种头孢菌素类药物残留的方法。以5%甲酸乙腈溶液进行提取，经Oasis PRIME HLB固相萃取柱净化，氮吹后复溶，采用电喷雾离子源正离子模式及多反应监测模式进行检测。结果表明：牛乳和酸乳中头孢氨苄、头孢匹林、头孢洛宁和头孢喹肟的定量限为4 μg/kg，乳粉中为32 μg/kg

阅读量: 139 发表时间: 2019-09-26
乳粉中黄曲霉毒素M1的检测能力验证

内容: 设计并实施乳粉中黄曲霉毒素M1（aflatoxin M1，AFM1）的检测能力验证计划，了解和评价实验室检测乳粉中AFM1的检测能力和水平，识别实验室间存在的差异，促进实验室提高检测水平。参照CNAS—CL002《能力验证结果的统计处理和能力评价指南》制备分割水平对的样品，采用单因素方差分析和t检验对样品均匀性和稳定性进行分析。对能力验证结果进行稳健统计分析，通过Z值比分数评价实验室能力。结果表明：样品通过均匀性和稳定性的检验要求，满足能力验证计划要求；参加实验室49 家，满意结果数为45 家，满意率为9

阅读量: 133 发表时间: 2019-09-26
特殊医学用途婴儿配方食品中乳铁蛋白的检测

内容: 建立特殊医学用途婴儿配方食品中乳铁蛋白的高效液相色谱（high performance liquid chromatography，HPLC）检测方法。试样中的乳铁蛋白经磷酸盐缓冲液提取，肝素亲和柱净化后，用反相-HPLC分离，以0.1%三氟乙酸和乙腈作为流动相进行梯度洗脱，HPLC仪紫外检测器检测，外标法定量。结果表明：在乳铁蛋白质量浓度50～500 μg/mL范围内，检测结果呈现良好线性关系；该方法的检出限为5 mg/100 g，定量限为15 mg/100 g，平均回收率为93.9%；同一质量浓度乳铁

阅读量: 118 发表时间: 2019-09-26
超高效液相色谱-串联质谱法测定乳制品中季铵盐类化合物残留

内容: 建立牛乳、酸乳和乳粉3 种基质中超高效液相色谱-串联质谱同时检测4 种季铵盐类化合物残留的检测方法。用甲醇进行提取，经混合型弱阳离子交换反相吸附剂（WCX）固相萃取柱净化，2%甲酸甲醇溶液洗脱，氮吹后复溶，采用电喷雾正离子源、多反应监测模式进行检测。结果表明：牛乳、酸乳和乳粉中十二烷基三甲基溴化铵、十六烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化胺和二癸基二甲基氯化铵的定量限均为10 μg/kg；季铵盐类化合物添加量为10～200 μg/kg时，回收率为81.4%～105.6%，相对标准偏差为0.97%～

阅读量: 123 发表时间: 2019-09-26
超高效液相色谱-串联质谱法测定液态乳中的壬基酚

内容: 利用超高效液相色谱-串联质谱（ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry，UPLCMS/MS）技术建立液态乳中壬基酚（nonylphenol，NP）的检测方法。使用乙腈作为提取溶剂，加饱和氯化钠溶液使乙腈和水分层，采用ProElut PAEs Glass玻璃固相萃取小柱净化，Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（2.1 mm×50 mm，1.7 μm）分离，以0.1%氨水-甲醇流动相体系进行梯度洗

阅读量: 149 发表时间: 2019-09-26
响应面法优化常温饮用型酸乳配方

内容: 采用响应曲面法对常温饮用型酸乳的配方进行优化。用Plackett-Burman设计法研究全脂乳粉与乳清粉的蛋白比例、琼脂、淀粉、果胶、果糖和稀奶油添加量6 个因素对酸乳黏度及持水力的影响，筛选出影响酸乳黏度和持水力的显著因素，用Box-Behnken试验设计优化最佳配方。结果表明：全脂乳粉与乳清粉的蛋白比例、琼脂、淀粉及果胶添加量是影响常温饮用型酸乳黏度和持水力的显著因素（P＜0.05）；经过响应面试验设计建立黏度、持水力和4因素的模型，对此模型进行求解得到最佳配方为全脂乳粉与乳清粉的蛋白比例5∶1、琼脂

阅读量: 111 发表时间: 2019-09-26
富含紫薯膳食纤维奶酪的制备及发酵过程对其品质的影响

内容: 以牛乳和紫薯作为原材料，制作紫薯奶酪，并分析发酵工艺对膳食纤维含量变化的影响。通过单因素和响应面试验优化紫薯粉添加量、发酵温度与发酵时间，通过国标方法对采用最佳发酵工艺制备的紫薯奶酪中的营养成分及膳食纤维含量进行测定。结果表明：制备紫薯鲜奶酪的最优工艺参数为紫薯粉添加量4%、发酵温度42 ℃、发酵时间8 h；该条件下制成的紫薯鲜奶酪的蛋白质含量为19.79%、脂肪含量15.62%、水分含量46.75%、霉菌总数2.97 CFU/g、滴定酸度78.03 °T，均符合国家标准，膳食纤维含量为0.106 mg/

阅读量: 108 发表时间: 2019-09-26

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