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分散固相萃取结合液相色谱-串联质谱法测定水产品中11种四环素类药物
来源:食品科学网 阅读量: 147 发表时间: 2021-03-15
作者: 黄鸾玉,吴祥庆,陈秀荔,赵永贞,庞燕飞
关键词: 水产品;液相色谱-串联质谱法;分散固相萃取;四环素类;兽药残留
摘要:

采用分散固相萃取结合液相色谱-串联质谱仪,建立水产品中11 种四环素类药物残留的分析方法。样品经Na2EDTA-McIIvaine缓冲溶液分散后,以体积分数1%乙酸乙腈提取,提取液经盐析及脱水后取乙腈层,用C18净化。目标物用C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,3 μm)分离,以甲醇和体积分数0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,利用电喷雾离子源多反应监测模式进行检测。结果表明:11 种化合物在各自的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998;大多数化合物在定量限添加水平下的响应良好,在2 倍和5 倍定量限添加水平下平均回收率普遍大于80%,相对标准偏差为3.2%~10.3%(n=6);检出限(RS/N=3)和定量限(RS/N=10)分别为2.9~6.1 μg/kg和10~20 μg/kg。该方法简便、快速、灵敏,适用于水产品中11 种四环素残留物的定性、定量分析。

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