采用液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)法测定肉 品中氯噻啉药物残留。肉样经过酸化乙腈提取后,采用N-丙基乙二胺和C18吸附剂净化,然后在BEH-C18柱 (2.1 mm×50 mm,1.7 μm)上用乙腈和体积分数为0.1%的甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.30 mL/min。 样品经电喷雾离子源正离子模式电离后,在多反应监测模式下定性及定量。结果表明:该方法在10~400 ng/mL范 围内线性关系良好,方法检出限为5.0 μg/kg,回收率为91.41%~93.51%,相对标准偏差在2.4%~3.2%之间。该方 法结合了QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged,safty)和LC-MS/MS的优点,操作简便、分析速度 快、灵敏度高、重现性好,可以用于肉品中氯噻啉残留的检测。
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