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—— 中国食品杂志社
建立高效液相色谱-串联质谱法同时检测鱼肉中5 种头孢类抗生素（头孢氨苄、头孢洛宁、头孢匹林、头孢 喹肟和头孢唑啉）残留的检测方法。鱼肉基质经乙腈提取，Prime HLB（6 mL，200 mg）固相萃取小柱净化。采用 AB-4500 Qtrap液相色谱-串联质谱仪，Accucore C18 RP-MS色谱柱（2.1 mm×100 mm，2.7 μm），以乙腈和体积分 数0.1%的乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱，流速0.4 mL/min，柱温30 ℃。采用电喷雾离子源，正离子扫描，多反 应监测模式，外标法定量。结果表明：5 种头孢类药物在0～75 μg/kg范围内线性良好，且在8 min内完全分离；5 种 头孢类药物的检出限均为0.5 μg/kg，定量限为2.0 μg/kg；在10、25、40 μg/kg加标水平下，5 种头孢类药物的批内平 均加标回收率为81.0%～111.0%，相对标准偏差为0.41%～10.50%，批间平均加标回收率为84.7%～106.0%，相对标 准偏差为0.88%～8.71%。
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