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—— 中国食品杂志社
采用三重四极杆质谱与核磁共振波谱对蔗果五糖标准物质候选物主成分进行结构确认：核磁共振波谱分析包括1H、13C一维谱以及1H-1H相关谱、异核单量子相干谱等二维核磁共振波谱技术，系统解析蔗果五糖的糖链组成、立体构型及糖苷键连接方式，确证其结构为α-D-葡萄糖-(1→2)-β-D-果糖-(2→1)-β-D-果糖-(2→1)-β-D-果糖-(2→1)-β-D-果糖。联合应用质量平衡法和定量核磁共振法对蔗果五糖标准物质进行纯度定值：质量平衡法通过高效液相色谱-电雾式检测器分析结构相关杂质，在优化的色谱条件下实现蔗果五糖与果果五糖异构体杂质的基线分离；同时采用卡尔费休滴定法测定水分、顶空气相色谱-氢火焰检测器测定挥发性杂质，电感耦合等离子体质谱法测定无机杂质含量，扣除所有杂质含量后得到主成分纯度值；定量核磁共振法则以氘水为溶剂、邻苯二甲酸氢钾为内标，选取蔗果五糖特征质子信号峰进行积分计算纯度；取两种方法结果的平均值作为最终纯度值。进一步通过高效液相色谱-电雾式检测器对标准物质进行均匀性和稳定性评估，并系统分析定值过程、均匀性及稳定性等因素所引入的不确定度。结果表明，该蔗果五糖纯度标准物质的纯度为92.52%，相对扩展不确定度为0.50%（k＝2），可为相关检测提供可靠的量值溯源依据。
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